實驗前準備

• 檢查儀器狀態(tài)：開機前確認微波腔體清潔無殘留酸液、消解罐罐體無破損、密封墊完好無老化，安全聯(lián)鎖裝置靈敏有效。
• 規(guī)范樣品處理：固體樣品需粉碎至均勻顆粒（粒徑＜1mm），避免大塊樣品導(dǎo)致消解不均；液體樣品需控制有機物含量，高有機物樣品需先預(yù)氧化處理，防止消解過程中劇烈反應(yīng)。
• 合理選擇酸體系：根據(jù)樣品類型搭配試劑，常用硝酸為基礎(chǔ)酸，有機物樣品可加入過氧化氫，難溶樣品可搭配氫氟酸，嚴禁使用鹽酸與高氯酸混合體系，避免產(chǎn)生爆炸風險。
• 嚴控用量參數(shù)：樣品量需符合儀器要求，一般固體樣品≤0.5g、液體樣品≤5mL；酸用量通常為 5-10mL，確保樣品完全浸沒，同時預(yù)留罐體 20% 以上空間，防止壓力超限。

消解過程操作

• 對稱放置罐體：消解罐需在腔體內(nèi)均勻分布、對稱擺放，保證微波場均勻，避免單個罐體受力不均。
• 設(shè)定適配程序：根據(jù)樣品特性設(shè)置升溫速率（一般≤5℃/min）、最高溫度（通常≤230℃）和保溫時間，高基體樣品需分段升溫，避免溫度驟升引發(fā)壓力暴漲。
• 實時監(jiān)控狀態(tài)：消解過程中密切觀察儀器溫控、壓控曲線，若出現(xiàn)壓力異常飆升，立即暫停運行，待冷卻后排查原因。
• 禁止中途開蓋：消解過程中嚴禁打開腔體門，儀器報警時需待完全泄壓、冷卻后再進行處理。

實驗后處理

• 規(guī)范泄壓開蓋：消解完成后，需冷卻至罐內(nèi)溫度＜60℃、壓力接近常壓，緩慢松動罐蓋泄壓，避免快速開蓋導(dǎo)致酸霧噴濺。
• 安全處理樣品：開蓋時佩戴防酸手套和防護面罩，將消解液轉(zhuǎn)移至容量瓶時，用少量超純水洗滌罐內(nèi)壁 2-3 次，確保樣品無損失。
• 清潔維護儀器：實驗后用超純水清洗消解罐內(nèi)外壁，晾干后妥善存放；擦拭微波腔體，去除殘留酸液，保持儀器干燥清潔。
• 記錄實驗數(shù)據(jù)：詳細記錄樣品信息、酸體系、升溫程序、壓力溫度曲線，便于結(jié)果追溯與問題排查。